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FFC 5 风味化学仪器分析法
#食品风味化学 #食品 #分析 #气相色谱 #质谱 #嗅闻仪
1. 食品气味成分研究一般思考方法
1. 明确研究对象与研究目的
- 样品的相态
- 固体
- 液体
- 气体
- 样品的主要成分
- 水相
- 油相
- 混和相
- 研究目的
- 解析样品固有的气味特征物质
- 解析样品变化过程中的气味特征物质
2. 实验的基本原则
- 快速
- 非热
👉 因为食品中气味化合物通常浓度低，分子量小，易氧化，易分解，热稳定性差
GC 常用来定量，GC-MS 常用来定性
2. 气相色谱 GC
样品进样后进入汽化室，在载气的传送作用下进入色谱柱，不同组分在色谱柱中被分离，最后依次流出色谱柱，被检测器检测，得到其含量
2.1 GC 原理
多组分样品进入色谱柱时由于个组分在色谱柱中的气液两相间的分配系数不同，导致各组分流出色谱柱的速度也不同
- 分子量小的先出峰
- 沸点低的物质先出峰
- 物质出峰顺序与含碳数的多少基本一致
2.2 气相色谱柱
通常使用两种不同极性的色谱柱
| 极性 | 名称 |
|---|---|
| 极性 polar | DB-Wax |
| 非极性 non-polar | DB-5 |
| 👉 一般实验常用极性色谱柱 DB-Wax，其使用温度一般不超过 230°C |
色谱柱参数规格选择 通常使用长柱、细小孔径、薄涂层的色谱柱可以获得更好的峰形
塔板理论
把色谱柱想象成由许多连续的“塔板”组成。组分在每一块塔板上，在固定相和流动相之间进行一次分配平衡；随着流动相不断向前移动，组分反复进行“分配—平衡—再移动”。分配系数不同的组分，随流动相迁移的速度不同，经过足够多塔板后就被分开。
2.3 进样口选择
进样方式分类
- 分流/不分流进样口 SSL
- 多模式进样口 MMI
- 隔垫吹扫填充柱进样口 PP
- 冷柱头进样口 COC
- 挥发进样口 VI
分流
通过仪器设定，使进入汽化室的样品只有一部分进入色谱柱，其他的进行放空
分流进样的目的
- 减少进入色谱柱的样品量，避免柱污染
- 使样品以较窄的带宽进入色谱柱
分流进样不适合痕量组分的分析
2.4 GC 检测器
常用泛用性检测器
- 热导率检测器 TCD
- 火焰离子化检测器 FID
- 质谱检测器 MS
选择性（专用）检测器
- 火焰光度检测器 FPD
- 氮磷检测器 NPD
- 嗅闻 O
2.4.1 热导率检测器 TCD
原理：基于不同组分与载气不同的热导率
- 非破坏性检测方法，不破坏样品
- 结构简单，稳定性好，线性范围宽
- 灵敏度较低
2.4.2 火焰离子化检测器 FID
原理：当有机化合物进入以氢气与空气燃烧生成的火焰时，在高温下产生化学电离，在高压电场的定向作用下形成离子流，微弱的离子流经过高阻放大成电信号
- 破坏性检测器
- 灵敏度高，检出限低，对能在火焰中燃烧电离的有机化合物均有相应，可直接定量分析
- 不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质
2.4.3 火焰光度检测器 FPD
- 选择性检测 P 和 S（检测核心：能透过 P 或 S 发射的特定波长光的滤光片）
3. 气相色谱-质谱联用 GC-MS
原理：物质分子从色谱柱分离后进入离子源，被高速电子轰击成带电荷的碎片，各离子根据其质荷比（m/z）的大小通过电子检测器。以质荷比为横轴，离子强度为纵轴得到分子的质谱图
- 可判断化合物结构信息、分子量、搜索离子碎片信息
4. 气相色谱-嗅闻 GC-O
原理：用人的鼻子作为检测器，直接嗅闻从色谱柱中分离的组分气味
Pros
- 真实还原样品原本的气味特征信息
- 弥补仪器检测灵敏度不足的缺陷
- 实验更有针对性，效率更高
Cons
- 数据结果严重依赖嗅闻人员的技术水平
- 嗅闻人员需要前期训练，且容易出现嗅觉疲劳
⚠️ 注意
- 色谱图是否出峰与能否闻到气味没有因果关系
- 出峰的大小与闻到气味的强弱没有因果关系